TIC-680离子色谱仪测试塑胶粒子中的氟、氯、溴

　　随着全球环保法规的日益严格，塑料制品中卤素(如氟、氯、溴)含量的控制成为制造业和质检领域的重要课题。卤素化合物(如阻燃剂、增塑剂)在塑料加工中广泛应用，但其残留可能导致环境污染、人体健康风险(如致癌性)及电子设备腐蚀等问题。欧盟RoHS指令、国际电工委员会《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他连接结构材料，第2-21部分：具有特定易燃性的铜包覆层夹层板》等法规均对卤素含量提出明确限值，氯≤900ppm，溴≤900ppm ，溴和氯的总和≤1500 ppm；部分领域对氟的总量限值为50 ppm。
 

　　传统检测方法(如氧弹燃烧-滴定法、X射线荧光光谱法)存在灵敏度不足、多元素同步检测困难或前处理复杂等局限。离子色谱法凭借其高灵敏度、低检出限、多离子同步分析能力及抗干扰性强等优势，成为塑料中痕量卤素检测的理想选择。本方案采用天瑞仪器最新一代离子色谱仪TIC-680，针对塑料粒子中卤素(以F⁻、Cl⁻、Br⁻为主)的提取与检测，提供了一套高效、精准的分析流程。本文参考欧盟标准《EN 14582-2016 卤素和硫含量-密闭系统内氧气燃烧法和测定方法》，采用氧弹燃烧法+TIC-680离子色谱仪成功测定了塑胶粒子中氟、氯、溴的含量，测试结果表明，该方法简单快速、检出限低、灵敏度高、定性定量结果准确，可用于塑胶粒子及电子电气产品中卤素的测定。
 

　　1.仪器简介
 

　　TIC-680离子色谱仪是天瑞仪器推出的全新一款具有双极电路、电磁阀进样、可搭载自动淋洗液发生器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等模块，可满足不同的样品测试需求。该产品除能进行7种常规阴离子(F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的检测之外，同时亦可进行5种常规阳离子的分析(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+)；广泛应用于环境监测、食品加工、电子电气、石油化工、医药、疾控、矿冶等行业中。
 

图1 TIC-680新型离子色谱仪
 

　　2.实验前处理
 

　　准确称取0.2g(精确至0.0001g)试样，采用氧弹燃烧后冷却定容，经0.22μm的水系滤膜过滤后上机得到测试谱图如下图2、图3所示。
 

图2  塑胶粒子实测谱图
 

图3 电缆线外壳实测谱图
 

　　3.仪器定性及定量重复性考察
 

　　取2.0µg/mL F-、Cl-、Br-混合标准标准溶液重复进样6次，考察保留时间和峰面积的重复性，详见图4；其中保留时间(tR)相对偏差在0.10%-0.16%之间，峰面积(S)的相对标准偏差在0.38%~0.53%之间，重复性结果详见表1。
 

图4  2.0µg/mL F-、Cl-、Br-重复性测试谱图
 

　　表1  保留时间和峰面积重复性(n=6)
 

4.结论
 

　　本文通过天瑞仪器新一代离子色谱仪TIC-680测定了塑胶粒子及电线外壳中的氟、氯、溴的含量，测试结果表明，该方法前处理简单快捷、氟、氯、溴3种离子的分离效果良好、定性定量结果准确且重复性好，可用于卤族阻燃剂中ROHS指令的筛查。